双层玻璃反应釜为双层玻璃设计,内层放入反应溶媒可做搅拌反应,夹层可通上不同的冷热源(冷冻液,热水或热油)做循环加热或冷却反应。在设定恒温条件下,在密闭的玻璃反应器内,可根据使用要求在常压或负压条件下进行搅拌反应,并能做反应溶液的回流与蒸馏,是现代精细化工厂、生物制药和新材料合成的理想中试、生产设备。未亲自使用过很难了解体会其中的存在的问题,文章对此做一些简单介绍。
一、存放位置
作为反应放大试验装置,体积通常为50-150尝,特定情况体积可以定制,因此,试验的规模不容小觑。由于釜体为玻璃材质,不锈钢为支架且架脚为脚轮,故存放位置需要慎重选择。
脚轮虽然可以有脚扣固定,但是稳定性不强。因此,存放中注意选择平坦的地方、平放、保持机械搅拌中心与反应釜一致,否则易摇晃不稳,出安全事故。釜体高度1.5尘左右,加上直上的冷凝管,整体反应釜为2尘左右。一般的落地通风厨无法安放,但必须放置在通风位置好的场所。
二、安全设置
反应量较大,使用过程中周围空气中的溶剂浓度较大,因此,必须进行安全设置。
对于防爆设计主要在搅拌用的电机以及电源控制器设置为防爆电机,防爆开关以及防爆电源控制器。一般厂家均可以提供安装,费用稍贵,但是为了安全还是值得的。由于反应的溶剂量较大,周围空气易出现高浓度,因此,工作场所有必要安装气体报警器。反应釜周围不要堆放溶剂或者杂物,预留安全通道畅通。
叁、加料注意事项
作为为单独的反应架子,不像工业反应釜有反应台架,并且预留加料口较小,因此,加料过程比较困难。
建议:固体类试剂,*是配成溶液加入釜内;液体类试剂,可通过配套水泵或者油泵抽入釜内。尤其是,通过恒压滴液漏斗或常用滴液漏斗将反应料加入反应釜中,需要配套相应的移动梯子,以便工作人员加入试验物料。
一次性投料量不宜过大,根据反应的温度,回流以及压力,进行评估,加入适宜的用料量。一般,大投料量不宜超过釜体的2/3。
四、控温介质选择
根据所需要的反应温度,选择不同性质的控温介质,作为反应的热量传播介质。低温,选择冰乙醇浴;常温,选择水浴;高温,选择油浴。
使用低温或者高温时,注意选择合适的介质,关键在于黏度。黏度太大介质,循环泵可能带不动,介质循环效果不好,无法达到需要的控温效果。贸然更换大功率的循环泵,压入介质压力过大,易损坏内衬,反应釜破裂。通常厂家也会根据自己玻璃反应釜,配套相应的加热介质供选择。
五、保温介质
由于中间的夹层厚度较小,因此,所具有的保温性能较差。使用高温、低温过程中,均需要使用保温材料对釜体进行保温保护。
对于反应釜的釜体以及导液的管子均需要用保温材料包裹,并且注意保温层的厚度,以保证具有较好的保温效果。